本研究所开发的氧气促进退火法成功实现了大面积单晶金箔的高效制备，并通过多尺度表征手段系统揭示了其晶体演化机制与结构特性。图1综合表征结果表明，制备所得金箔具有优异的单晶特性与表面质量。XRD图谱中仅出现（111）与（222）晶面的衍射峰，且φ扫描显示三重对称性，证实其为[111]取向的单晶结构。选区电子衍射图谱中衍射斑点明锐且无杂斑，高分辨透射电镜图像显示完整的晶格排列，均表明样品具有良好的结晶性与无缺陷特征。电子背散射衍射的极图与核平均取向差分析进一步确认了样品在毫米尺度内具有一致的晶体取向，局部取向偏差小于1°，符合单晶材料的结构特征。原子力显微镜图像中呈现典型的60°夹角原子台阶，这与Au(111)面的表面重构特征高度吻合。

图1. 单晶Au(111)箔材的制备流程与结构表征

通过原位与非原位实验相结合的方式，系统研究了金箔在退火过程中的晶粒演化行为。初始多晶金箔以（100）织构为主，经过5分钟退火后转变为立方织构的（100）晶粒，其周围形成低角度晶界，为异常晶粒生长提供结构基础。延长退火时间至7分钟时，在冷轧引入的残余应力集中区域优先形成毫米尺度的带状（111）异常晶粒。这些晶粒沿轧制方向排列，表明残余应力分布对异常晶粒的形核与生长具有显著的促进作用。通过预退火释放应力的对比实验进一步验证了残余应力的关键作用：应力完全释放的样品中（111）晶粒仅在边缘形核，而保留残余应力的样品则在整个区域内实现快速异常晶粒生长。

图2. 退火过程中Au箔的形貌与取向演化

基于上述演化机制，研究团队成功在10分钟内制备出面积达100 cm²的单晶金箔，创下了目前报道中的最大尺寸与最高制备效率。通过在不同区域进行的电子背散射衍射分析显示，所有检测点均呈现均匀的（111）取向，核平均取向差均小于1°，且（001）极图显示一致的晶体学取向，充分证明了该金箔在宏观尺度上的单晶特性。与传统方法相比，本方法在制备效率与样品尺寸方面均展现出显著优势，为单晶金属箔材的规模化制备提供了可靠路径。

图3. 通过多重异常晶粒生长实现大面积单晶Au(111)箔材的超快制备

氧气在促进异常晶粒生长过程中发挥着关键作用。在氢气气氛中退火的金箔仍保持（100）多晶结构，热沟槽深度显著大于在空气或氧气中退火的样品。相场模拟结果表明，表面迁移率的降低导致热沟槽深度减小，从而显著降低了晶界迁移的能垒。当两个晶粒之间存在能量差时，附着于浅沟槽的晶界移动速度更快，这一发现与实验观察高度一致。XPS分析证实氧气仅通过物理吸附存在于金表面，而未形成金属氧化物。研究者认为，微量杂质氧化物可能通过阻塞空位扩散通道，有效降低了表面自扩散系数，从而抑制热沟槽的形成。

图4. 氧气促进异常Au(111)晶粒生长的机理研究

该方法展现出良好的普适性与可扩展性。以制备的10 μm厚单晶金箔为外延模板，通过多层堆叠退火成功制备出80 μm厚的块体单晶金箔，垂直方向的单晶扩展速率可达2-3 μm/min。同时，该方法也适用于铂箔的单晶化制备，18 μm厚的商业多晶铂箔在1550°C空气中退火240分钟后成功转变为（111）取向的单晶结构，其XRD与电子背散射衍射表征结果均证实了高质量的晶体特性。这一系列成果表明，氧气促进退火法为贵金属单晶箔材的可控制备提供了高效且通用的技术方案。