分析纯乙腈中微量水分的存在会影响其在高效液相色谱（HPLC）等精密分析中的性能。当需要超高纯度溶剂时，必须进行深度脱水处理。以下是两种常用且高效的脱水方法。

脱水方法

1. 分子筛脱水法
3A或4A分子筛因其孔径仅吸附水分子而不吸附乙腈，成为首选脱水剂。使用前需在350℃下活化3-4小时，冷却后立即加入乙腈中。每升乙腈约使用50-100克分子筛，搅拌24小时可获得显著效果。分子筛可高温再生反复使用。

2. 氢化钙回流脱水法
氢化钙（CaH₂）能与水剧烈反应生成氢氧化钙和氢气，脱水彻底。每升乙腈加入20-30克氢化钙粉末，在干燥氮气保护下回流2-3小时，然后蒸馏收集馏分。此法产生氢气，必须在通风良好、无明火环境中操作。

脱水流程

注意事项

脱水操作需在通风橱中进行，远离火源。处理后的乙腈应密封避光储存，可加入少量新鲜分子筛保持干燥。水分含量可使用卡尔·费休滴定法验证，确保符合实验要求。

通过上述方法，可有效将乙腈含水量降至0.01%以下，满足绝大多数敏感分析的需求。方法选择取决于设备条件、脱水效率要求及安全考虑，分子筛法更安全简便，氢化钙法则脱水更为彻底。