摘要：雷尼镍是一种高效的脱巯基催化剂，本文介绍其具体操作流程、关键控制点及安全注意事项。
一、操作流程
第一步：准备与活化
称取计量的雷尼镍催化剂置于反应瓶中。
加入无水乙醇或四氢呋喃，氮气保护下搅拌形成悬浮液。
少量多次加入含巯基底物的溶液，控制温度低于30℃。
第二步：反应过程
室温或温和加热（通常40-60℃）搅拌反应。
通过TLC或GC-MS监测反应进度，通常需1-4小时。
巯基化合物生成的硫化氢被雷尼镍吸收，溶液颜色可能变深。
第三步：后处理
反应完成后，冷却至室温。
用硅藻土过滤，彻底除去催化剂颗粒。
滤渣（含废催化剂）用稀酸处理并妥善收集。
滤液浓缩后通过柱层析纯化获得脱巯基产物。
流程图解：
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[原料] → [雷尼镍悬浮液制备] → [底物加入] → [控温反应] → [反应监测] ↓ [过滤除催化剂] → [滤液浓缩] → [柱层析纯化] → [目标产物]
二、关键控制点
催化剂活性：使用新制备或严格保存的雷尼镍，避免因氧化失活。
惰性氛围：全程氮气保护，防止催化剂燃烧及产物氧化。
温度控制：加料阶段需低温，避免剧烈放热；反应阶段温度不宜过高，防止副反应。
安全防护：巯基化合物多有恶臭，产生的硫化氢有毒，须在通风橱内操作。
三、注意事项
雷尼镍干燥时易燃，操作中须保持湿润状态。
废弃催化剂含硫化物及镍盐，应按危险废物处理规程处置。
对于多巯基底物，可通过调节催化剂用量和反应时间实现选择性脱保护。
应用提示：该方法适用于硫缩酮/缩醛、硫酯、硫醚等多种含巯基保护基的脱除，在天然产物合成及药物化学中应用广泛。与汞盐、Raney钴等替代方法相比，雷尼镍成本较低且毒性相对较小，但对酸敏感底物不适用。实际应用中建议先进行小试优化条件。
